متالوگرافی و آماده سازی نمونه

 متالوگرافی چیست؟

متالوگرافی (Metallography) علم مطالعه ریز ساختار و چگونگی ارتباط آن با فرآیند تولید، تركیب شیمیایی، سیكل عملیات حرارتی، خواص مكانیكی، خواص فیزیكی و كاربرد قطعه است.

جهت برسی یك ریز ساختار نیاز به انجام آماده سازی صحیح است تا از تفسیر نادرست ساختار به دلیل ایجاد ساختارهای مجازی ناشی از آماده سازی نامناسب جلوگیری شود. عملیات آماده‌سازی نمونه‌های متالوگرافی شامل سنباده‌زنی سطح، پولیش‌ و اچ‌ کردن است.

یك ریزساختار از فازها یا اجزای ریزساختاری تشكیل می شود كه به اشكال گوناگونی در ریزساختار ظاهر می شوند و تشخیص هریك از این اشكال از اهمیت ویژه ای برخوردار است.

دانه ها در یك فلز عبارتند از كریستال های آن فلز كه با مرزهایی با عنوان مرز دانه از هم جدا می شوند. اكثر فلزات پلی كریستال هستند، لكن برخی از آن ها نیز بصورت تك كریستال تولید شده و فاقد هرگونه مرز دانه ای هستند.

2- مستندات و استانداردهای مرجع متالوگرافی

2-1- استاندارد های ASTM

E3: آماده سازی نمونه های متالوکرافی

E7 : اصطلاحات فنی در رابطه با متالوگرافی

A90 : استاندارد تعیین وزن پوشش روی و آلیاژهای آن بر روی آهن و فولاد

E45 : تكنیك تعیین مقدار ناخالصی های موجود در فولاد

E340 : روش تست ماكرواچ فلزات و آلیاژهای آنها

E407 : روش های تست میكرواچ فلزات و آلیاژهای آنها

E768 : رویه آماده سازی و ارزیابی نمونه ها برای براورد اتوماتیك ناخالصی های فولاد

E1077 : روش تست تخمین عمق دكربوریزاسیون در فولاد

E1122 : رویه به دست آوردن نسبت ناخالصی JK مورد استفاده در آنالیز اتوماتیك تصاویر

E1245 : رویه تعیین میزان ناخاتصی یا فازهای ثانویه توسط آنالیز اتوماتیك تصاویر

E1268 : رویه ارزیابی درجه باندینگ یا جهت گیری میكروساختار

E1558 : راهنمای پولیش الكترولیتی نمونه های متالوگرافی

E1920 : راهنمای آماده سازی متالوگرافی پوشش های ترمال اسپری

3- شرایط آماده سازی نمونه متالوگرافی

- نمونه باید نماینده كل قطعه یا نماینده قسمتی از قطعه كه بررسی ریزساختار متالوگرافی آن مد نظر است باشد.

- نمونه باید از مواضع حساس قطعه یا به عبارتی مواضعی كه می­تواند بر كارایی قطعه تاثیر مثبت یا منفی بگذارد تهیه شود.

- در قطعات ریختگی، یك مقطع برش عمود بر سطح می­تواند تغییرات ریزساختار از سطح خارجی به سمت مركز مشخص نماید.

- در قطعات كار گرم یا سردشده هر دو مقطع عمود و موازی با جهت كارمكانیكی مورد بررسی متالوگرافی واقع می­شود.

- در قطعات فورج اگر بررسی جهت طراحی قالب فورج و بررسی نحوه سیلان باشد, باید مقاطع حساس و مبهم كه نحوه سیلان آنها مورد تردید است آماده­ سازی و بررسی شود یا گاهاً كل سطح مقطع قطعه بررسی می­گردد.

آماده سازی عمود بر جهت کار مکانیکی

-آماده سازی سطح مقطع عمود , جهت بررسی موارد زیر می­باشد:

• • تغییرات ریز ساختار متالوگرافی از سطح به مغز
  • توزیع ناخالصی­ها در سطح مقطع
  • كربن­ سوزی در سطح (ASTM E 1077)
  • عمق نواقص سطحی
  • عمق خوردگی
  • اندازه­ گیری ضخامت پوشش و بررسی ریزساختار پوشش

آماده سازی نمونه متالوگرافی عمود بر جهت کار مکانیکی

آماده سازی در جهت کار مکانیکی

 -آماده سازی سطح مقطع موازی (با جهت كار مكانیكی قطعه كار شده) , جهت بررسی موارد زیر می­باشد:

جهت گیری یا كشیدگی آخال ها و اندازه گیری میزان آنها (E1245، E1122، E768 و ASTM E45)

مقدار تغییر فرم پلاستیك با توجه به كشیدگی یا اعوجاج دانه ­ها

حضور یا عدم حضور پدیده دسته ­ای شدن (باندینگ) در ریزساختار متالوگرافی (ASTM E 1268)

بررسی تاثیر عملیات حرارتی بر ریزساختار متالوگرافی (مثلا، حذف كشیدگی دانه ها یا وقوع تبلور مجدد و رشد دانه)

 آماده سازی نمونه متالوگرافی در راستای کار مکانیکی

 نحوه برش نمونه های متالوگرافی

 جهت سهولت آماده­ سازی، ابعاد نمونه نباید بیش از  mm25 باشد و ارتفاع آن نیز باید در حدی باشد كه نگه داشتن آن هنگام آماده­ سازی آسان باشد. در غیر اینصورت جهت نمونه­ های خیلی كوچك باید از مانت سرد یا گرم استفاده شود.

 بسته به جنس، سختی, ابعاد و شكل نمونه ممكن است از روشهای اره دستی، اره لنگ، اره نواری، كاتر، هوا برش، برش پلاسما، وایركات، واترجت، قیچی، تراش و غیره جهت برش نمونه متالوگرافی استفاده شود.

اره دستی: برای نمونه های كوچك، با سختی پایین همچون Al و Cu، ورقهای نازك و ...

اره لنگ: برای نمونه های بزرگ، عمدتاً فولادی و چدنی (پایه آهن) و با سختی متوسط (تا حدود HV350). (تذكر: باید امكان بستن نمونه به گیره اره لنگ وجود داشته باشد.)

اره نواری: همان كاربرد اره لنگ را دارد، لكن برای نمونه های كمی سخت تر. ضمن اینكه سرعت برشكاری در اینجا بیشتر است. (تذكر: باید امكان بستن نمونه به گیره اره نواری وجود داشته باشد.)

كاتر: در دو نوع آزمایشگاهی (برای نمونه های كوچك) و كارگاهی (برای نمونه های بزرگ) جهت برش نمونه های با سختی بالا، در صورتی که امكان بستن آن به گیره كاتر باشد، بكار می رود.

هوا برش و برش پلاسما: جهت تهیه نمونه های كوچك از نمونه های بسیار بزرگ یا ضخیم كه حمل و نقل آنها مشكل بوده یا امكان استفاده از روشهای فوق در آنها وجود ندارد بكار می رود. اثرات حرارتی برش در اینجا اجتناب ناپذیر بوده و نمونه آزمایش باید تا حد لازم دور از محل برش تهیه شود.

وایر كات: برای برش دقیق یا برش نمونه های خیلی سخت یا با اشكال پیچیده. اثرات حرارتی در این روش حداقل است و بعضاً باعث ایجاد یك لایه سفید رنگ recast در حد یكی دو میكرون می شود.

واترجت: توسط جت مخلوطی از آب و مواد ساینده برای نمونه های مختلف تا ضخامت حدود 50 میلیمتر بكار می رود.در این روش با توجه به حضور آب، اثرات حرارتی نداریم.

قیچی: برای برش سیم، مفتول یا ورق

 انواع ابزار برش جهت آماده سازی نمونه های متالوگرافی

اره نواری	اره لنگ	اره دستی
هوا برش	قیچی	واتر جت
کاتر	وایر کات	وایر کات

مانت كردن نمونه متالوگرافی

نمونه­ های كوچك یا با شكل خاص كه بدون مانت قابل آماده­ سازی نیستند یا در نمونه ­های متالوگرافی كه لبه­ های نمونه نیز باید بررسی شود از مانت سرد یا گرم استفاده می­شود.

- فواید و مزایای مانت كردن

1)   نگهداری لبه نمونه ها در نمونه های مانت شده بهتر از نمونه های مانت نشده می باشد.

2)   نگهداری نمونه های كوچك، ترد و شكننده و با شكل پیچیده راحت تر می باشد.

3)   محدود نگه داشتن لبه تیز نمونه های متالوگرافی یا گوشه هایی كه امكان آسیب رساندن به كاغذ سنباده یا نمد مورد استفاده برای پولیش را دارد و خطراتی در حین آماده سازی ایجاد می كند.

4)   شناسایی یا كدگذاری نمونه های بدون مانت در دراز مدت دشوار می باشد. درصورتیكه در پشت نمونه های مانت شده اطلاعات فراوانی را می توان حك كرد كه در دراز مدت نیز ازبین نخواهند رفت.

5)   راحتی و یكنواختی پیكربندی در روش دستی و ماشینی

6)   پر كردن سوراخ ها و ترك ها در نمونه با استفاده از مواد مانت به جهت جلوگیری از بالا آمدن آب، الكل و محلول های اچ

7)   اندازه استاندارد برای سهولت نگهداری نمونه در دسیكاتور

مانت گرم (Hot Mounting)

الف) مواد ترموست: شامل باكت 2- مواد ترلیت (Bakelite) وDiallyle phethalate و اپوكسی هایی چون پلاستیمت و اپومپت طی سیكل مانت به فشار و حرارت نیاز دارند و در ماكزیمم دمای قالبگیری سخت می شوند.

ب) مواد ترموپلاست شامل متیل متا اكریلات، پلی وینیل كلراید و پلی وینیل فرما طی قالبگیری به حرارت و فشار نیاز دارند ولی در ماكزیمم دمای قالبگیری سیال هستند و باید تحت فشار تا دمای محیط خنك شوند. در صورت استفاده از مانت های ترموپلاست استفاده از جریان آب به اندازه كافی جهت جلوگیری از افزایش دمای مانت و نرم شدگی آن ضروری است. 

دستگاه مانت گرم متالوگرافی

 مانت سرد (Cold Mounting or Castable Mounts)

مانت سرد معمولاً دو جزئی بوده و از یك رزین و یك هاردنر (سخت كننده) تشكیل شده كه باید با نسبت معینی با هم مخلوط شوند و در مدت زمان معینی سخت خواهد شد. رزین های مورد استفاده در این روش رزین های مونومری هستند كه از یك كاتالیست، فعال كننده یا هاردنر برای پلیمریزاسیون و سخت شدن بهره می گیرند. مهمترین رزین های مورد استفاده در این روش عبارتند از رزین های اپوكسی، اكریلیك و پلی استر

مزایای مانت سرد

• قابلیت مانت نمودن نمونه های بزرگ
• قابلیت مانت تعداد زیادی نمونه به صورت همزمان
• مانت نمونه های ترد و شكننده
• مانت نمونه های دارای نقطه ذوب پایین یا دارای اجزای ساختاری زود ذوب
• مانت نمودن مواد حساس به حرارت
• عدم نیاز به تجهیزات گرانقیمت

در تصاویر زیر تاثیر نوع ماده نگهدارنده ( نوع مانت) بر آماده سازی لبه نمونه (edge retention) نشان داده میشود:

   

  (وجود gap)Phenocure^TM mounting compound                           EpoMet mounting compound 

 

EpoMet Resin                                                                                   (عدم وضوح لبه)   Phenolic Resin

  

سنباده زنی و پولیش نمونه متالوگرافی

سنباده زدن نمونه معمولاً شامل دو مرحله خشن و ظریف است. مرحله خشن كه با استفاده از سنباده های با شماره 220 و پایین تر انجام می شود. جهت حذف آثار برش، ناهمواریهای سطحی و مواد مانت از سطح نمونه بكار می رود. مرحله ظریف جهت حذف آثار سنباده های خشن و آماده نمودن سطح جهت پولیش بكار می رود.

دستگاه سنباده زنی

در هر مرحله از سنباده زنی جهت حذف سریعتر خطوط سنباده قبلی بهتر است نمونه در جهت عمود بر جهت مرحله قبل روی سنباده نگه داشته شود.

• در نمونه های سخت, فشار دست بر روی نمونه هنگام سنباده زنی باید بیشتر از نمونه های نرم باشد.
• مراحل سنباده زنی معمولاً به ترتیب با استفاده از سنباده های 60-180-220-400-600-1000و2000 انجام می شود . اندازه ذرات در سنباده 2000 حدود mµ 10 است (در سنباده 4000 حدود mµ 5 است) . بعلاوه جهت جلوگیری از ایجاد اثرات حرارتی، مراحل سنباده زنی باید با استفاده از جریان آب (در حالت خیس) انجام شود.
• پولیش با استفاده از ذرات كوچكتر از mµ 6 عمدتاً بصورت محلول انجام می شود و شامل دو مرحله خشن و ظریف است.
• پولیش خشن زمانی بكار می رود كه اندازه گیری میكروسختی و تعیین اندازه دانه مورد نظر باشد.
• پولیش ظریف ممكن است با استفاده از یك محلول الماسه یا اكسیدی (همچون SiO₂ یا Al₂O₃) یا هر دو انجام شود. در پولیش ظریف اندازه ذرات محلول كوچكتر بوده و نمد پولیش نیز نرم تر و پر پرزتر است. بعلاوه زمان و نیروی پولیش نیز (جهت جلوگیری از گردشدن لبه های نمونه) كمتر است.
• نمونه های فولادی سخت عمدتاً با محلول یا خمیر الماسه و نمونه های نرم همچون فولادهای نرم و نمونه های غیرآهنی علاوه بر خمیر الماسه نیازمند یك مرحله نهایی پولیش با محلول یا سوسپانسیون اكسیدی نیز می باشند.

شماتیک الکتروپولیش

پولیش مکانیکی

پولیش مکانیکی اتوماتیک

     

گرافیت های برفی شكل به ترتیب در آماده سازی نامناسب و مناسب                 گرافیت های لایه ای و كروی در آماده سازی مناسب

 

اچ کردن نمونه متالوگرافی (Etching)

اچ كردن عبارتست از استفاده از محلولی (اچانت) كه با ایجاد خوردگی در نقاط پر انرژی سطح نمونه مثل مرز دانه ها و فازها باعث آشكار شدن دانه بندی، فازها و اجزای ریزساختار، همگنی ریز ساختار، پوشش، فصل مشترك ها، HAZ، الگوی دندریتی، جدایش، تغییر فرم و دسته ای شدن (Banding) می شود. اچ به سه صورت غوطه وری، مالشی و الكترولیتی (الكترواچ) قابل انجام است.

• اچ كردن به دو دسته اچ شیمیایی و الكترو اچ و اچ شیمیایی نیز به دو گروه میكرو اچ (اچ معمولی و رنگی) و ماكرواچ (اچ سرد و گرم) تقسیم بندی می شود.
• در الكترواچ همانند الكتروپولیش، نمونه به عنوان آند در محلولی متناسب با جنس نمونه قرار گرفته و با استفاده از یك كاتد مناسب و اتصال به جریان الكتریكی در مدت زمان معینی عمل اچ انجام می شود.
• میكرو اچ شیمیایی جهت آشكارسازی ریزساختار فلزات با استفاده از یك محلول شیمیایی همچون نایتال 2-3% برای فولادها (شامل 98-97% الكل و 2-3% اسیدنیتریك) بصورت غوطه وری یا مالشی صورت می پذیرد.

در روش غوطه وری, محلول, داخل ظرفی همچون شیشه ساعت ریخته شده و سطح نمونه تا مدت زمان معینی درون آن حركت داده می شود. حركت نمونه درون محلول جهت جلوگیری از تشكیل حباب بر سطح نمونه و کنده شدن محصولات خوردگی از سطح به منظور ایجاد اچی تمیز و یكنواخت ضروری است.

روش مالشی كه عمدتاً در آلیاژهای مس بكار می رود با استفاده از یك پنبه آغشته به محلول و مالیدن آن به سطح نمونه جهت برداشتن محصولات خوردگی همزمان با اچ صورت می پذیرد.

• تركیبات مختلف محلول اچ و شرایط اچ برای آشكارسازی ریزساختار انواع آلیاژها در استاندارد ASTM E 407، متالز هندبوك جلد 9 و كتابها و منابع دیگر آمده است.
• پس از انجام اچ موفق نمونه, ریزساختار یا درشت ساختار آن آماده بررسی وتهیه تصویر با استفاده از میكروسكوپهای نوری (ASTM E 883) و الکترونی می شود.