آنالیز اسپکترومتری نشری

یک روش آنالیز شیمیایی است که بر اساس اصول طیف‌سنجی کار می‌کند. در این روش، نور (یا پرتو الکترومغناطیسی دیگر) از یک منبع نور به نمونه تابیده می‌شود و نوری که از نمونه عبور یا از آن بازتاب می‌شود، توسط یک دتکتور اندازه‌گیری می‌شود. سپس اطلاعات دریافت شده توسط دتکتور به صورت یک طیف اسپکترال ثبت می‌شود. اصطلاحاً به این روش آنالیز کوانتومتری گفته می شود.

کوانتومتری چیست؟

آنالیز طیف سنجی UV-Vis 

در این روش مقدار طول موج های مجزای UV یا نور مرئی را که توسط یک نمونه جذب یا از طریق یک نمونه منتقل می شود، در مقایسه با نمونه مرجع اندازه گیری می کند. این ویژگی آنالیز شیمیایی تحت تأثیر ترکیب نمونه قرار می گیرد و به طور بالقوه اطلاعاتی در مورد آنچه در نمونه و در چه غلظتی است ارائه می دهد. این تکنیک طیف‌سنجی به استفاده از نور متکی است و مقدار جذب نور توسط نمونه اندازه‌گیری می‌شود. با تحلیل الگوی جذب نور در طول موج مختلف، می‌توان ترکیبات مختلف را شناسایی کرد.

آنالیز طیف سنجی FTIR

این روش برای شناسایی مواد آلی، پلیمری و در برخی موارد غیرآلی استفاده می‌شود. روش تجزیه و تحلیل FTIR از نور مادون قرمز برای اسکن نمونه های آزمایشی و مشاهده خواص شیمیایی استفاده می کند.

در این روش، نمونه به پرتو فروسرخ تابیده می‌شود و جذب یا انتشار پرتو فروسرخ توسط نمونه اندازه‌گیری می‌شود. این روش آنالیز شیمیایی به تحلیل ترکیب شیمیایی و ساختار مولکولی نمونه‌ها کمک می‌کند.

آنالیز XRD (پراش اشعه ایکس)

روش آنالیز پراش اشعه ایکس یکی از روش های رایج است که ترکیب یا ساختار کریستالی نمونه را تعیین می کند. الگوی پرتو X هر ترکیب شیمیایی منحصر فرد است. در این روش آنالیز شیمیایی به کمک برخورد الکترون به صفحات اتمی و تعیین زاویه های مربوط به هر پیک و مشخص کردن فاصله اتمی، میتوان با مقایسه الگوی مرجع نوع ترکیب، ساختار کریستالی و اطلاعات مورد نیاز دست پیدا کرد.

• تعیین اندازه ذرات
• تعیین ثابت شبکه
• محاسبه میزان تنش باقیمانده در نمونه
• آنالیز کمی (محاسبه میزان بلورینگی، درصد حجمی و….)

آنالیز XRF (طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس)

 (XRF) یک تکنیک آنالیز شیمیایی تحلیلی است که مانند روش XRD بر مبنای برخورد اشعه ایکس با نمونه است. ولی با یک تفاوت که در این روش که برای تعیین ترکیب عنصری آن استفاده می کند. XRF برای جامدات، مایعات و پودرها مناسب است و میتوان آن را جز آزمون های غیر مخرب دسته بندی کرد. طیف سنجی XRF یک روش موثر برای تجزیه و تحلیل کمی و کیفی ترکیب مواد است.

آنالیز کروماتوگرافی

کروماتوگرافی معمولاً در آزمایشگاه آنالیز شیمیایی برای جداسازی مخلوطی از مواد شیمیایی به اجزای جداگانه آن استفاده می‌شود. به طوری که اجزای جداگانه را بتوان به طور کامل تجزیه و تحلیل کرد. انواع مختلفی از کروماتوگرافی وجود دارد، به عنوان مثال، کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی گازی، کروماتوگرافی تبادل یونی، کروماتوگرافی میل ترکیبی، اما همه اینها از اصول اولیه یکسانی استفاده می کنند. کروماتوگرافی بر این اصل استوار است که مولکول‌های مخلوط روی سطح یا جامد اعمال می‌شوند و فاز ساکن سیال (فاز پایدار) در حین حرکت با کمک فاز متحرک از یکدیگر جدا می‌شوند. عوامل موثر بر این فرآیند جداسازی شامل ویژگی‌های مولکولی مربوط به جذب (مایع-جامد)، تقسیم (مایع-جامد) و میل ترکیبی یا تفاوت بین وزن‌های مولکولی آنها است. به دلیل این تفاوت ها، برخی از اجزای مخلوط در فاز ساکن مدت بیشتری می مانند و در سیستم کروماتوگرافی به آرامی حرکت می کنند، در حالی که برخی دیگر به سرعت وارد فاز متحرک می شوند و سریعتر از سیستم خارج می شوند.

آنالیز ICP (طیف‌سنجی پلاسمای جفت‌شده القایی)

طیف سنجی ICP یک تکنیک آنالیز شیمیایی تحلیلی است که برای اندازه گیری و شناسایی عناصر درون یک نمونه بر اساس یونیزاسیون عناصر درون نمونه استفاده می شود. طیف‌سنج جرمی (MS) یون‌ها را پس از عبور از ICP با نسبت جرم به بار جدا می‌کند و آشکارساز تعداد یون‌های انتخاب‌شده را در هر ثانیه شمارش می‌کند که به دستگاه اجازه می‌دهد غلظت هر عنصر انتخابی را تعیین کند.

تجزیه و تحلیل ICP نیاز به استفاده از محلول های نمونه مایع دارد، بنابراین نمونه های جامد و نمونه های بیولوژیکی اغلب قبل از تجزیه و تحلیل حل می شوند. هنگامی که نمونه مایع شد، ICP از گاز حامل آرگون (Ar) برای آئروسل کردن نمونه استفاده می کند و تنها کوچکترین قطرات را از داخل محفظه و به داخل مشعل پلاسمای آرگون می فرستد. پلاسمای Ar باعث تجزیه و یونیزه شدن نمونه می شود. سپس این یون ها توسط مخروط های اسکیمر و تداخلی و لنزهای استخراج از پلاسما استخراج می شوند. پس از عبور از لنزها، ذرات یون با عبور از یک لنز یونی خارج از محور که فوتون ها و یون های خنثی را حذف می کند و نویز پس زمینه را کاهش می دهد، بیشتر پالایش می شوند. یون های چند اتمی که به عنوان تداخل عمل می کنند با استفاده از تمایز انرژی جنبشی حذف می شوند. جایی که یون های چند اتمی بزرگتر سریعتر از یون های آنالیت انرژی را از دست می دهند و به راحتی از پرتو نمونه حذف می شوند. از آنجا، پرتو یون‌ها به سمت چهارقطبی هذلولی طیف‌سنج جرمی حرکت می‌کند و یون‌ها با نسبت جرم به بار خود از هم جدا می‌شوند و به یون‌های انتخاب‌شده اجازه می‌دهند به سمت آشکارساز حرکت کنند تا اندازه‌گیری و گزارش شود.

آنالیز SEM (میکروسکوپ الکترونی روبشی)

 میکروسکوپ الکترونی روبشی از پرتو متمرکزی از الکترون‌های پرانرژی استفاده میکند که در اثر برخورد با نمونه  ماهیت و اطلاعات مورد نیاز را آنالیز میکند. در اکثر کاربردهای SEM، داده‌ها در یک منطقه انتخاب شده از سطح نمونه جمع‌آوری می‌شوند و یک تصویر دو بعدی ایجاد می‌کنند که تغییرات در خواص، از جمله خصوصیات شیمیایی، بافت، و جهت‌گیری مواد را نشان می‌دهد. آنالیز شیمیایی SEM همچنین می تواند تجزیه و تحلیل فاز های و اثرات ایجاد شده را روی نمونه انجام دهد که در تعیین کیفی یا نیمه کمی ترکیبات شیمیایی، ساختار کریستالی و جهت‌گیری کریستالی مفید است. آشکارساز EDX پرتوهای X مشخصه عناصر مختلف را به یک طیف انرژی جدا می کند. در طول تجزیه و تحلیل SEM EDX، یک پرتو الکترونی در سراسر سطح نمونه اسکن می‌کند و الکترون‌ها به نمونه برخورد کرده و آن را تحریک می‌کنند. وقتی هر عنصر به حالت انرژی اولیه خود باز می‌گردد، پرتوهای ایکس از انرژی‌های خاص را در طول موج‌های مختلف مشخصه عنصر ساطع می‌کند، یک طیف معمولی EDX نموداری از تعداد پرتوهای ایکس در مقابل انرژی را به تصویر می‌کشد. پیک انرژی با عناصر مختلف در نمونه مطابقت دارد. طیف‌سنجی پرتو ایکس پراکنده می‌تواند ترکیب شیمیایی مواد را در نواحی مختلف قطعه مشخص کند و مقایسه آن کمک به تحلیل بهتر یک نمونه میکند.